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固相萃取仪的常见问题汇总

2022-04-21 [157]
  固相萃取仪的常见问题汇总
  一、固相萃取仪采用哪种上样方式适合?
  目前市面上常用正压上样和负压上样两种方式萃取,但负压上样因不能有效控制流速而造成回收率不稳定和仪器重复性差等原因,所以主流厂家一般采用正压上样方式,全自动固相萃取仪采用高精度注射泵正压上样洗脱样品,更加精确地控制液体流速,从而显着提高了仪器重复性并确保了样品回收率。
  二、全自动固相萃取样品处理速度有什么要求?
  单个样品的固相萃取循环一般为20分钟左右,一般厂家的固相萃取仪都差不多。所以,一般来说,仪器同步处理的样品数越多,处理速度就越快。全自动固相萃取采用6通道+3种模式灵活萃取,*大程度提高了样品处理速度。
  三、全自动固相萃取仪能否有效避免萃取过程中流路的堵塞?
  自动固相萃取仪应用过程中常遇到的问题:流路堵塞造成仪器故障。
  在发生柱堵塞时,大部分固相萃取仪不能自动检测,使样品和溶剂泄露,造成严重损失和交叉污染。全自动固相萃取仪流路内置高灵敏压力传感器,当流路压力>0.6Mpa时,系统会自动报警,从而有效保护装置。
  四、全自动固相萃取仪能否对交叉污染进行有效控制?
  某些自动固相萃取仪,样品和溶剂使用同一管路,易造成污染,尤其是无清洗功能的仪器,短时间内,管路就会残留多种化合物,这是造成很多实验失败的根本原因。全自动固相萃取仪采用流路分离单元自动选择溶剂,有机溶剂废液有独立的废液通道,有效避免交叉污染。
  五、用户该如何选择合适的固相萃取方法?
  建立一个固相萃取方法,简单的途径是从已发表的标准文献或SPE柱生产厂商提供的资料中查找。但是由于面对的样品基质可能有所不同,甚至目标化合物也不同,文献提供的方法不一定是*优化的方法。因此,需要对这些方法中的萃取参数进行优化。
  建立固相萃取方法分为三个步骤:
  (a)汇集相关信息;
  (b)建立初步的固相萃取方法;
  (c)对方法中的参数进行优化;
  全自动固相萃取仪AutoSPE控制软件是一个用户界面友好、图示化的中文操作软件,从系统的配置、方法的建立到建立特殊指令都充分考虑用户的需求。软件内设的固相萃取指令包括活化、上样、淋洗、干燥、洗脱,以及实验室常用的液体处理指令,从而使方法的建立和优化更加便捷。
  六、固相萃取中常见的问题:
  (1)流速问题:真空、压力、重力等因素都会影响液体通过SPE柱的流速。稳定的流速对于萃取效率十分重要,特别是样品过柱及洗脱步骤。流速过快会降低目标化合物的回收率,尤其是以离子交换为机理的固相萃取。流速过慢会延长分析时间,降低工作效率。
  采用6个高精密度陶瓷计量泵,正压上样,保证以稳定的流速按照指定的加样量准确送液,确保分析结果的高精度和重复性。
  (2)回收率问题:一般而言,当萃取回收率结果不理想时,应该细致的、系统的进行逐项排除,找出原因,然后对萃取方法进行改进。建立一个稳定可靠的SPE方法。在SPE中,流速可以直接影响*终的结果,因此,控制流速至关重要。
  (3)污染问题:SPE柱产生的污染在很大程度上取决于目标化合物的浓度以及所使用的检测手段。具有质量控制的厂商通常都可以将污染物控制在PPb数量级的范围,低于此数量级的污染物可能存在。如果这些污染物会干扰目标化合物的检测,就应该对SPE柱进行预清洗。