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吹扫捕集装置的甲醇和水的干扰问题怎么解决?

2022-04-13 [430]
  吹扫捕集装置的甲醇和水的干扰问题怎么解决?
  吹扫捕集装置在持续的气流吹扫下,样品中的挥发性组分随吹扫气逸出,并通过一个装有吸附剂的捕集装置进行浓缩,吹扫捕集装置并不是不会出现问题的,错误的使用或者是长期未保养维护就会出现一些问题,比如:
  1、吹扫气流速和吹扫时间的选择
  2、甲醇和水的干扰
  那么怎么解决这些问题呢?吹扫气流速取决于待分析物挥发性的大小。流速偏低时,小利于对含量低的样品进行定量分析;而太高的流速义会增加水蒸气对检测的下扰。吹扫时间是影响方法回收率和灵敏度的一个重要因素。吹扫时间偏短时,溶液中的分析物挥发小充分,吹扫时间太长又会吹脱啦附剂表面的分析物。
  捕集管含有过量的甲醇和水足吹扫捕集法常见的问题,两种物质的过量存在会导致信号变形。水的干扰致使峰形异常,并使前期吹扫出来的化合物回收率小高,还会缩短检测器的寿命;甲醇也会干扰质谱肚色谱检测器的信号。
  因此,能否降低水蒸气和甲醇对分析检测的影响是选择捕集管需考虑的首要问题。为减少水和甲醇的影响,首先要保证吸附剂是疏水的不能保留甲醇,此外还可采取增加干吹时间、减少甲醇在样品处理中的用量等措施。干畋效果的好坏决定于捕集管内的填料类型。
  通常碳质及疏水型吸附剂有利于减少水蒸气对气相色谱分离般率的影响;对于疏水性稍弱或亲水的填料(如硅胶)。干吹反而引起更多的问题,如灵敏度下降、色谱分离效率下降以及填料寿命缩短等,这是因为分析过程的交替为更多的水蒸气进入GC提供了机会。只有正确选择载气流速、水蒸气控制装置、捕集管填料和温度,才能得到优化的结果。