色谱样品瓶是液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等分析检测中盛放待测样品的核心耗材,其洁净度直接影响色谱基线稳定性、峰形质量及检测结果的准确性。若瓶内残留污染物或杂质,极易造成鬼峰、基线漂移等问题,因此做好色谱样品瓶的清洁与维护至关重要。
一、 清洁前的准备工作
分类分拣
按样品瓶材质(玻璃、聚丙烯)、规格(1.5mL、2mL 等)分开处理,避免不同材质混洗导致刮伤或变形。
挑出破损、裂纹或瓶口变形的样品瓶,直接淘汰,防止密封不严或残留难以清除。
耗材拆分
将样品瓶与瓶盖、隔垫完全分离,隔垫建议单独清洗或直接更换(多次使用的隔垫易老化、吸附杂质)。
若瓶内有高浓度样品残留或难溶性物质,可先倾倒废液,用纯水初步冲洗一遍。
二、 不同污染程度的清洁方法
1. 常规轻度污染(适用于水溶性样品残留)
适用于日常检测的普通样品(如有机酸、糖类、无机盐溶液),步骤如下:
向样品瓶中加入3/4 体积的纯水,超声清洗 5-10 分钟,震荡后倒掉废液。
重复上述操作 2-3 次,直至倒出的水清澈无可见杂质。
最后用色谱级甲醇或乙腈润洗内壁 2-3 次,去除水溶性杂质以外的微量有机残留。
倒置在无尘滤纸上,于通风橱内自然晾干。
2. 中度污染(适用于有机样品、油脂类残留)
适用于含有有机溶剂、油脂、蛋白质等难溶于水的样品残留,步骤如下:
先用无水乙醇或丙酮浸泡样品瓶 30 分钟,软化有机残留。
倒掉浸泡液,加入适量中性洗涤剂水溶液(如 5% 洗洁精溶液),超声清洗 15-20 分钟。
用纯水反复冲洗瓶内壁至无泡沫,确保洗涤剂完全残留。
用色谱级甲醇润洗 2 次,倒置晾干或放入烘箱,在 **40-60℃** 低温烘干(避免高温导致玻璃瓶炸裂)。
3. 重度污染(适用于强吸附性、难降解样品残留)
适用于农药残留、抗生素、高浓度缓冲盐等顽固残留,步骤如下:
配制专用清洗液:根据污染物类型选择,如碱性污染物用 5% 稀硝酸浸泡;有机顽固残留用 10% 甲醇 - 盐酸混合液浸泡。
将样品瓶完全浸入清洗液中,浸泡 2-4 小时(或超声辅助清洗 10 分钟),注意避免强酸强碱长时间接触聚丙烯材质样品瓶。
取出样品瓶,用纯水反复冲洗至中性(可用 pH 试纸检测),确保清洗液无残留。
依次用色谱级乙醇、甲醇润洗,烘干后备用。
注意:强酸强碱清洗后,必须彻底冲洗,否则残留的酸碱会腐蚀色谱柱或影响检测 pH 环境。
三、 清洁后的干燥与保存
干燥方式选择
自然晾干:适合玻璃样品瓶,倒置在无尘环境中,避免灰尘落入,耗时较长但不易损伤瓶体。
烘箱烘干:温度控制在 **≤60℃**,且需先沥干瓶内大部分水分,防止高温骤热导致玻璃破裂;聚丙烯样品瓶不建议烘干,以免变形。
氮气吹干:适用于紧急使用的场景,用高纯氮气快速吹扫瓶内,高效且无二次污染。
保存技巧
清洁干燥后的样品瓶,应放入带盖的洁净收纳盒中,避免灰尘、实验室气溶胶污染。
瓶盖和新隔垫需单独密封保存,使用前再组装,防止隔垫吸附杂质。
不同批次清洁的样品瓶分开存放,做好标记,优先使用先清洁的批次。
四、 日常维护注意事项
避免交叉污染
不同类型样品的样品瓶分开使用,例如农药残留检测和食品营养成分检测的样品瓶不可混用。
清洗工具(超声清洗槽、镊子、烧杯)需定期清洁,避免工具携带杂质污染样品瓶。
隔垫与瓶盖的维护
硅胶隔垫建议一次性使用,多次穿刺后隔垫易破损、掉屑,污染样品或堵塞进样针。
螺旋瓶盖若出现螺纹滑丝、密封不严,应及时更换,防止样品挥发或外界杂质进入。
定期抽检
清洁后的样品瓶,可随机抽取若干个,加入空白溶剂(如流动相),上机检测基线情况。若出现异常杂峰,需重新清洗。
五、 清洁禁忌
禁止用硬质毛刷或钢丝球刷洗色谱样品瓶内壁,易造成划痕,划痕处会残留污染物,难以彻底清除。
聚丙烯材质样品瓶禁止接触高温(>60℃)和强氧化剂,避免材质变形或老化。
含氰化物、汞等剧毒样品的样品瓶,需先按危废处理规范进行无害化处理,再进行清洗。