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色谱样品瓶的清洁与维护技巧

更新时间:2025-12-23点击次数:91
  色谱样品瓶是液相色谱(HPLC)、气相色谱(GC)等分析检测中盛放待测样品的核心耗材,其洁净度直接影响色谱基线稳定性、峰形质量及检测结果的准确性。若瓶内残留污染物或杂质,极易造成鬼峰、基线漂移等问题,因此做好色谱样品瓶的清洁与维护至关重要。
 
  一、 清洁前的准备工作
 
  分类分拣
 
  按样品瓶材质(玻璃、聚丙烯)、规格(1.5mL、2mL 等)分开处理,避免不同材质混洗导致刮伤或变形。
 
  挑出破损、裂纹或瓶口变形的样品瓶,直接淘汰,防止密封不严或残留难以清除。
 
  耗材拆分
 
  将样品瓶与瓶盖、隔垫完全分离,隔垫建议单独清洗或直接更换(多次使用的隔垫易老化、吸附杂质)。
 
  若瓶内有高浓度样品残留或难溶性物质,可先倾倒废液,用纯水初步冲洗一遍。
 
  二、 不同污染程度的清洁方法
 
  1. 常规轻度污染(适用于水溶性样品残留)
 
  适用于日常检测的普通样品(如有机酸、糖类、无机盐溶液),步骤如下:
 
  向样品瓶中加入3/4 体积的纯水,超声清洗 5-10 分钟,震荡后倒掉废液。
 
  重复上述操作 2-3 次,直至倒出的水清澈无可见杂质。
 
  最后用色谱级甲醇或乙腈润洗内壁 2-3 次,去除水溶性杂质以外的微量有机残留。
 
  倒置在无尘滤纸上,于通风橱内自然晾干。
 
  2. 中度污染(适用于有机样品、油脂类残留)
 
  适用于含有有机溶剂、油脂、蛋白质等难溶于水的样品残留,步骤如下:
 
  先用无水乙醇或丙酮浸泡样品瓶 30 分钟,软化有机残留。
 
  倒掉浸泡液,加入适量中性洗涤剂水溶液(如 5% 洗洁精溶液),超声清洗 15-20 分钟。
 
  用纯水反复冲洗瓶内壁至无泡沫,确保洗涤剂完全残留。
 
  用色谱级甲醇润洗 2 次,倒置晾干或放入烘箱,在 **40-60℃** 低温烘干(避免高温导致玻璃瓶炸裂)。
 
  3. 重度污染(适用于强吸附性、难降解样品残留)
 
  适用于农药残留、抗生素、高浓度缓冲盐等顽固残留,步骤如下:
 
  配制专用清洗液:根据污染物类型选择,如碱性污染物用 5% 稀硝酸浸泡;有机顽固残留用 10% 甲醇 - 盐酸混合液浸泡。
 
  将样品瓶完全浸入清洗液中,浸泡 2-4 小时(或超声辅助清洗 10 分钟),注意避免强酸强碱长时间接触聚丙烯材质样品瓶。
 
  取出样品瓶,用纯水反复冲洗至中性(可用 pH 试纸检测),确保清洗液无残留。
 
  依次用色谱级乙醇、甲醇润洗,烘干后备用。
 
  注意:强酸强碱清洗后,必须彻底冲洗,否则残留的酸碱会腐蚀色谱柱或影响检测 pH 环境。
 
  三、 清洁后的干燥与保存
 
  干燥方式选择
 
  自然晾干:适合玻璃样品瓶,倒置在无尘环境中,避免灰尘落入,耗时较长但不易损伤瓶体。
 
  烘箱烘干:温度控制在 **≤60℃**,且需先沥干瓶内大部分水分,防止高温骤热导致玻璃破裂;聚丙烯样品瓶不建议烘干,以免变形。
 
  氮气吹干:适用于紧急使用的场景,用高纯氮气快速吹扫瓶内,高效且无二次污染。
 
  保存技巧
 
  清洁干燥后的样品瓶,应放入带盖的洁净收纳盒中,避免灰尘、实验室气溶胶污染。
 
  瓶盖和新隔垫需单独密封保存,使用前再组装,防止隔垫吸附杂质。
 
  不同批次清洁的样品瓶分开存放,做好标记,优先使用先清洁的批次。
 
  四、 日常维护注意事项
 
  避免交叉污染
 
  不同类型样品的样品瓶分开使用,例如农药残留检测和食品营养成分检测的样品瓶不可混用。
 
  清洗工具(超声清洗槽、镊子、烧杯)需定期清洁,避免工具携带杂质污染样品瓶。
 
  隔垫与瓶盖的维护
 
  硅胶隔垫建议一次性使用,多次穿刺后隔垫易破损、掉屑,污染样品或堵塞进样针。
 
  螺旋瓶盖若出现螺纹滑丝、密封不严,应及时更换,防止样品挥发或外界杂质进入。
 
  定期抽检
 
  清洁后的样品瓶,可随机抽取若干个,加入空白溶剂(如流动相),上机检测基线情况。若出现异常杂峰,需重新清洗。
 
  五、 清洁禁忌
 
  禁止用硬质毛刷或钢丝球刷洗色谱样品瓶内壁,易造成划痕,划痕处会残留污染物,难以彻底清除。
 
  聚丙烯材质样品瓶禁止接触高温(>60℃)和强氧化剂,避免材质变形或老化。
 
  含氰化物、汞等剧毒样品的样品瓶,需先按危废处理规范进行无害化处理,再进行清洗。

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