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在气相中如何进样才能有较好的重复性

2022-05-10 [422]
  在气相中如何进样才能有较好的重复性
  重复性是方法学验证的基本要求,也是系统适用性试验的常用手段。想让一个气相色谱具有较好的重复性应该从以下三点来说。
  第一点就是仪器方面:一个设计良好,做工完善的设备出厂后就应该已经具备了良好的重复性。但作为用户,我们也应该知道如何调整仪器达到最佳状态。最基本的就是一个好的进样系统,直接进样应该有准确的进样针,惰性较好的进样瓶和瓶隔垫,设计良好的洗针方式和吸样方式,快速的进针等等。其次就是进样口的汽化效果,吹扫效果和分流效果,这些应该从衬管型号,隔垫吹扫流量,分流流量,柱头的准确安装等方面综合而定的。另外,色谱柱的质量,检测器的尾吹,载气和其他气体的纯度和去烷烃去水去氧化物的程度等都会影响峰面积。
  第二点就是方法确立上:一个设计再好的仪器,如果在使用时方法设立不当,也不会有良好的重复性。这个方法的设计,包含的思路和原则比较多,说起来比较复杂,简单来说应具备以下特点:合适的进样方式(顶空还是直接进样),正确的洗针溶剂,合适的分流比及隔垫吹扫,合适的色谱柱选用(不合适的固定相会导致峰拖尾影响积分导致重复性不好),合适的检测器(C、H比例较高的用FID,卤族元素比例高的用ECD,N、P较高的用NPD等等),合适的尾吹流量。
  第三点就是设备维护:保持设备的良好状态可以保证设备的性能。维护包括进样隔垫和衬管的定期更换,柱头石墨密封圈是否变形,衬管O型圈的状态,气路系统的泄漏检查,捕集肼和变色硅胶的更换,柱温箱温度的校验,色谱柱及色谱系统的定期老化和清洁等。