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流动相在流路中形成气泡的问题

2022-05-07 [21]
  流动相在流路中形成气泡的问题
  1) 由于流动相瓶内产生气泡而引起的溶剂输送问题
  现在,让我们通过在第1节中介绍的,第2节中机理的描述重新考虑流动管道中气泡形成的问题。
  如果在流动相瓶中形成气泡,则表明流动相已被溶解空气过饱和。例如,这可能是由以下原因引起的:
  (1)液体温度升高
  当使用从储存中取出的冷溶剂并立即放入流动相瓶时,或者在早上装配流动相,但中午室温升高时,就会发生这种情况。
  (2)溶剂混合物的混合不足
  特别是水与乙腈混合时的吸热反应会降低溶液温度。因此,即使溶液完全混合以除去任何过饱和的空气,如果被室温加热并使其温度升高,气泡仍然会发生。
  如果这些气泡通过吸入过滤器吸进泵头,溶剂将不能再正常输送。首先,当气泡上升时,泵头内部较低的压力导致气泡膨胀(图7)。当这种情况发生时,柱塞测量溶剂的体积和膨胀气泡的体积。接下来,当溶剂被喷出时,头部内部的高压会收缩气泡。这意味着比正常量的流动相的输送要少。这样,如果允许气泡不受限制地流过泵头,流动相的输送量也将不受限制(溶剂输送准确度和精密度较差)。这种现象的存在可以通过监测(图8)溶剂输送泵的流出压力曲线来确定。如果出现这种类型的问题,保留时间和峰值面积的变异性会增加(图9),分析结果没有充分的可靠性。
  2) 因泵内产生气泡导致溶剂输送发生故障
  即使流动相瓶中溶解的空气低于饱和溶解度水平,当溶液通过泵时仍会形成气泡。
  (1)低压梯度混合:当不同的溶剂在常压下(或稍低的压力下)混合时,由2-3所述的机理,图10中红色圆圈区域会形成气泡。无论梯度混合器安装在泵下游(高压侧)多远,混合将在红色圆圈区域开始,这在一定程度将导致的气泡形成。相反,在高压梯度混合中,从泵下游(高压侧)开始混合,所以不会出现这种问题。
  (2) 吸滤器堵塞:如果吸入过滤器堵塞,在吸入过程中阻力增加,增加了由于过滤器内压力下降而形成气泡的可能性。当过滤器闲置时,杂质附着在过滤器上,或者甲醇通过过滤器时,没有意识到之前的流动相是缓冲溶液时,就会发生堵塞。如果堵塞的程度很轻,可以通过适当地去除流动相中的气体来防止气泡,但实际上应该通过清洗或更换过滤器来解决这个问题。