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流动相瓶如何才能满足日常分析操作的要求

2021-01-07 [67]
  溶剂瓶是流动相的起点,通常是盛放水相溶液或是有机相溶液。
  1. 水相溶液
  对于水相溶液来说,首要的问题是防止污染。虽然液相用的水大都经过杀菌处理,但是细菌的生命力很顽强,在适当的温度和光照情况下,它们就会活跃起来,如果在流动相里加入磷酸盐一类的添加剂,它们更是如虎添翼。所以,对于溶剂瓶我们要做的非常重要的工作就是勤换流动相,常换常新。
  2. 有机相溶液
  对于有机相溶液,可以不用担心细菌繁殖的问题。但是有机相容易发生聚合,特别是乙腈在适宜的光照条件下极易发生聚合,瓶子里就会出现一些絮状的聚合沉淀物。为了防止聚合过程的发生,装乙腈时要用棕色的溶剂瓶,避免阳光直射,更换乙腈时应当弃去瓶底剩余的溶液。
  3、清洗过滤
  溶剂瓶里的过滤头,其作用是为了防止溶液瓶中的颗粒杂质进入到仪器的流路系统中,它的材质通常分为玻璃烧结石英和不锈钢,如果不慎堵塞会造成流动相吸液不畅,因此必须进行清洗,玻璃材质的通常是用稀硝酸泡,而不锈钢材质的可以直接进行超声清洗。
  4、流动相的脱气
  脱气的目的是为了除去流动相中溶解的气体,使色谱泵的输液准确,保留时间和色谱峰面积再现性提高;使基线稳定,信噪比增加,防止气泡引起尖峰,从而提高检测器性能;减少死体积,防止填料氧化,从而保护色谱柱。
  目前常用的脱气方法有以下4种:
  (1) 氦气脱气法:利用液体中氦气的溶解度比空气低,连续吹氦脱气,效果较好,但成本高;
  (2) 加热回流法:效果较好,但操作复杂,且有毒性挥发污染;
  (3) 真空脱气法:易抽走有机相;
  (4) 超声脱气法:流动相放在超声波容器中,用超声波振荡10~15min,此方法效果较差,但操作简单。实际工作中,超声脱气法操作简单,仍被广泛应用,虽然此方法有时会引起气体溶解度的增加,但基本上能满足日常分析操作的要求。